首页>>鹤壁水质检测

鹤壁HJ/T 40-1999 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法

水质检测 2022-05-31 16:33:02 1536

1 适用范围

1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放的苯并(a)注测定。

1.2 当采气体积为1.0m3,样品定容1.0 ml,色谱进样量为10μl时,苯并吒的检出限为2 ng/m3定量测定的浓度范围为7. 6 ng/m3〜4.0 μg/m3。

2 方法原理

      用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品,用环己烷提取苯并(a)芘,提取液通过费罗里硅土层析柱,然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱吸附在柱上的苯并(a)芘,经浓缩后在配有荧光鹤壁检测器的高效液相色谱仪上测定。

3 引用标准

      下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

      GB 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析中均使用符合标准的分析纯试剂和按4. 1制备的纯水。

4.1 纯水

      用去离子水(或蒸谓水)加高猛酸钾,在喊性条件下用全玻璃蒸憎器重蒸锚。在蒸惚全过程中应始终保持紫红色,否则应补加高猛酸钾。所得纯水经本法的空白检验,应无显著干扰峰。

4.2 甲醇

      用全玻璃蒸馏器加碱重蒸,收集馏分,经0.45 μm微孔滤膜过滤后使用。经本法空白检验,应无显著干扰峰。

4.3 二氯甲烷

      用全玻璃蒸憾器加碱重蒸馏,经本法空白检验无干扰峰。

4.4 丙酮

      经与4. 3相同的步骤处理。

4.5 环己烷

      经与4. 3相同的步骤处理。

4.6 费罗里硅土(Florisil):60~100目,色层分析用。

      在400℃加热2 h,冷却后用水(4. 1)调匀至含水量11%,密封保存于磨口试剂瓶中。

4.7 苯并(a)芘注标准储备液

      准确称取固体苯并(a)芘注标准物质20.0 mg,溶于60 ml环己烷(4. 5)中,转移至ml容量瓶中,用环己烷(4.5)稀至标线。或用苯并(G花标准溶液,用环己烷(4. 5)或二氯甲烷(4.恥稀释成浓度为2f)0 Mg/ml的溶液。

      上述储备液应保存在3〜冰箱中。

4.8 苯并(a)注标准使用液

      吸取标准储备液(4.7)1. 00 ml于100 ml容量瓶中,用环己烷(4.5)或二氯甲烷(4.3)稀释至标线。由于使用的仪器灵敏度或分析样品浓度不同,此标准使用液浓度应按需要改变。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪:配备有荧光鹤壁检测器。

5.2 反相色谱柱

5.2.1 柱材质:不锈钢柱。

5.2.2 柱特性:柱长15.25 cm,柱内径4. 6 mm。

5.2.3 柱填料:5 μm Lichrosorb RP-18(即 ODS)或 5μm Hypersil ODS。

5.3 索氏提取器(脂肪抽提器):烧瓶容量50ml。

5.4 层折柱:长150 mm、内径10 mm的圆柱形玻璃柱,下部玻璃活塞不涂润滑油。

5.5 K.D浓缩器:附25 ml K.D浓缩瓶(带刻度)。

5.6 微量注射器:1.0 μl,5.0 μl,10.0 μl,50.0 μl。

5.7 小玻璃珠或沸石、玻璃棉、玻璃纤维滤纸:400℃加热1 h后存放于具磨口玻璃瓶中。

5.8 其他常用玻璃器皿。

5.9 恒温水浴锅:温控可调节。

5.10 烟气采样仪

      按GB 16157.1996中8.3. 3(对应普通采样管法采样)、8.4.2(对应皮托管平行测速采样法),8.5.2(对应动压平衡型等速采样管法).8.6.2(对应静压平衡型等速采样管法)配置采样仪器。选用与采样仪器相匹配的无胶玻璃纤维滤筒或超细玻璃纤维滤膜取样。

6 样品的采集和保存

6.1 采样位置和采样点

      按GB 16157.1996中8. 1确定采样位置和采样点。

6.2 样品采集

      按GB 16157.1996中8.2选定采样方法(选择的釆样方法应与采样仪器的配置相一致),将玻璃纤维滤筒或滤膜装入采样仪上,然后按8.3〜8. 6中的某项(视采样方法而定)逬行采样,采气体积约为1.0

6.3 样品的保存

      采集好的样品须避光保存,或可用黑纸包好放入3〜5℃冷藏箱中保存,采样后应尽快在24 h内进行前处理,处理好的样品在1个月内分析完毕。

7 样品的前处理

7.1 样品中苯并(a)芘的提取:将已采样品的无胶滤筒或超细玻璃纤维滤膜(尘面朝里折叠后)小心放进索氏提取器(5. 3)的抽提筒中(注意不要堵塞虹吸回流管)。加入80 ml环己烷(4. 5),置于温度为95℃以上的水浴锅(5. 9)中,连续回流提取6 h,冷却备用。

7.2 提取液的净化:所得的提取液(7.1)用费罗里硅土层析柱进行净化(和富集)。

7.2.1 层析柱的装填:先将少量玻璃棉(5.7)填入玻璃层析柱(5. 4)的下端用以承托填料。加入2〜3 ml环己烷(4. 5)润湿柱子。称约5 g费罗里硅土(4. 6)于小烧杯中,用环己烷(4. 5)制成匀浆,以湿式装柱法装填入上述柱中,并放出柱中过量的环己烷至填料的界面以上。

7.2.2提取液的净化:从层析柱(7. 2. 1)的上端加入样品提取液(7. 1),另用20〜40ml环己烷(4. 5)分三次清洗节中所用的索氏提取器,一并加入此层析柱的上端,全部溶液以的流速通过层析柱,回收通过柱子的环己烷。然后用二氯甲烷(4. 3)和丙酮(4. 4)的混合溶液(CH2Cl2 : CH3COCH3 = 4 : 1)20 ml洗脱吸附在柱子的苯并心)花,洗脱液收集于25 ml的K-D浓缩瓶(5. 5)中,待浓缩。(若样品中苯并(a)注的含量较高,则不需浓缩,定容后即可用液相色谱仪进行分析。)

7.3 试样的浓缩:将盛有洗脱液的K-D浓缩瓶接入K-D浓缩器(5.5)中,下部浸入通风橱中的水浴锅(5.9)中,在60〜7FC的水温下减压浓缩至1 ml左右,用少量丙酮(4.4)洗容器内壁,流入K-D浓缩瓶中,再如上法浓缩至小于1 ml,冷却,补加丙酮(4. 4),定容1. 0 ml(有刻度),留待液相色谱分析(或將浓缩液转移至液相色谱仪上自动进样器专用的进样小瓶中,封口后待进样。)

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ/T 40-1999 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法》

相关推荐